(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
【检查】 酸碱度 取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色(0.003%,以醋酸计)。
溶液的澄清度与颜色 本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
吸光度 取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250∽260nm的波长范围内不得过0.06;270∽340nm的波长范围内不得过0.02。
挥发性杂质 照气相色谱法测定(附录Ⅴ E)。
色谱条件与系统适用性试验 采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速度升温至240℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器温度280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法 分别取对照溶液精密量取无水甲醇100μl,用供试品稀释至50ml,摇匀,精密量取5.0ml,用供试品稀释至50ml,摇匀,作为对照溶液(a);精密量取无水甲醇50μl,乙醛50μl,用供试品稀释至50ml,摇匀,精密量取100μl,用供试品稀释至10ml,摇匀,作为对照溶液(b);精密量取乙缩醛150μl,用供试品稀释至50ml,摇匀,精密量取100μl,用供试品稀释至10ml,摇匀,作为对照溶液(c);精密量取苯100μl,用供试品稀释至100ml,摇匀,精密量取100μl,用供试品稀释至50ml,摇匀,作为对照溶液(d);取供试品作为供试品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供试品稀释至500ml,摇匀,作为供试品溶液(b)。精密量取对照溶液(a)(b)(c)(d)和供试品溶液(a)、(b)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液(a)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02%);乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,总量不得过0.001%(以乙醛计);含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%;供试品溶液(b)中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。
乙醛和乙缩醛的总含量%=
[(10 AE)/(AT-AE)]+[(30 CE)/(CT-CE)]×100% 公式(1)
式中 AE=供试品溶液(a)中乙醛的峰面积
AT=对照溶液(b)中乙醛的峰面积
CE=供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积
CT=对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积
苯含量%=(2BE)/(BT-BE)×100% 公式(2)
式中 BE=供试品溶液中苯的峰面积
BT=对照溶液中苯的峰面积
不挥发物 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。